改善传统水热法，制备层状双金属氢氧化物 花球状NiCo-LDH颗粒结构本身独特的大体积且层间距较大的特殊球形结构可以提供更多的催化活性位点，增加光催化反应中在核壳结构中的可见光利用率。 因此所制备的核壳结构CdS/NCL半导体复合材料表现出了优秀的光催化降解性能。 本文改善传统水热法制备层状双金属氢氧化物，将去离子水溶剂更换成无水乙醇作为溶剂，采用热溶剂法制备花球状NiCo-LDH[70]，以下实验药品均没有经过进一步纯化的所有化学品。 在室温下在电子天平称量0.4362g（1.5mmol）六水合硝酸镍（Ni(NO3)2•6H2O）、0.4366g（1.5mmol）六水合硝酸钴（Co(NO3)2•6H2O）将二者分别加入装有15mL无水乙醇（C2H5OH）的透明玻璃烧杯内，并在数显磁力搅拌器上室温搅拌30分钟后，将装有Co(NO3)2•6H2O溶液烧杯逐滴加入Ni(NO3)2•6H2O溶液烧杯中，并加入0.3636g（6mmol）尿素（(NH2)2CO），继续在数显磁力搅拌器上室温搅拌45分钟。 随后将上述混合溶液倒入到体积为80mL聚四氟乙烯内衬中并放入反应釜内，将反应釜放入恒温电热干燥箱并设置反应温度120℃保持10小时。 待反应结束后冷却至室温，用高速离心机在在4500rpm/min下分离所得灰褐色沉淀物和褐色溶剂，并采用去离子水不断离心洗涤三次，最终收集灰褐色沉淀产物，放入60℃真空干燥箱内进行干燥12小时。 最终收集灰褐色粉末并标记为NiCo-LDH。 采用传统共沉淀法制备CdS纳米颗粒，以下实验药品均没有经过进一步纯化的所有化学品。 在室温下在电子天平称量0.4627g（1.5mmol）四水合硝酸镉（Cd(NO3)2•4H2O）、0.3602g（1.5mmol）九水合硫化钠（Na2S•9H2O）将二者分别加入装有20mL去离子水中的透明玻璃烧杯内，并在数显磁力搅拌器上室温搅拌30分钟后，将装有Na2S•9H2O溶液烧杯逐滴加入Cd(NO3)2•4H2O溶液烧杯中，继续在数显磁力搅拌器上室温搅拌60分钟。 待反应结束后，用高速离心机在在3000rpm/min下分离所得黄色沉淀物和透明溶剂，并采用去离子水和无水乙醇不断交替离心洗涤6次，收集黄色沉淀产物，放入60℃真空干燥箱内进行干燥12小时。 最终收集黄色粉末并标记为CdSωCdS@LDH其中mCdS为CdS单体质量，单位为g；mLDH为NiCo-LDH单体质量，单位为g。 可得在常温下称量5份0.2g上述制备的NiCo-LDH灰褐色粉末分别置于不同烧杯中，并逐个称量上述制备0.0857g、0.1333g、0.2g、0.3g、0.4667gCdS黄色粉末分别倒入5份烧杯中，然后将每份烧杯倒入等量30mL无水乙醇。 将上述五份混合溶液放入超声波清洗仪进行超声30分钟使两种材料充分混合分散在无水乙醇中。 超声之后，将五份烧杯分别放在数显磁力搅拌器上在室温条件下连续搅拌12小时，采用静止沉淀并用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次，收集深黄色沉淀产物，放入60℃真空干燥箱内进行干燥12小时，最终收集深黄色粉末并根据顺序分别标记为30%CdS/NCL、40%CdS/NCL、50%CdS/NCL、60%CdS/NCL、70%CdS/NCL。 图2.2（c-d）为NiCo-LDH、CdS和CdS/NCL复合材料的紫外-可见光漫反射光谱。 图2.2（c）显示了，单体CdS和复合材料CdS/NCL表现出低于约为550nm的光吸收强度，而单体NiCo-LDH材料有远高于二者的光吸收强度，因此当NiCo-LDH和CdS单体两者复合时，CdS/NCL异质结复合材料表现出比CdS单体更强的可见光吸收强度，这表明两种单体催化剂之间存在良好的协同效应，并且通过样品的表观颜色也证明了这一结论。 其中单体NiCo-LDH颜色为灰黑色，随着复合橙黄色单体CdS之后，颜色不断加深使复合样品变成了深黄色，表明两者单体之间的复合也在一定程度上增强了光催化剂对可见光的吸收。 对上述漫反射光谱求一阶微分，获得一阶微分光谱如图2.2（d）所示可以看到NiCo-LDH、CdS和CdS/NCL复合物的吸收边分别为656.6nm、494.1nm和504.1nm和微弱的656.6nm。 根据吸收边，得到CdS和NiCo-LDH的带隙分别为2.51eV和1.89eV[84]。 综上，可以看出，CdS与NiCo-LDH复合时，其带隙略有增加，表明CdS和BTO之间可能存在化学键合。 通常，半导体异质结界面处的良好化学键合有望有助于两种半导体之间的光生载流子转移，使复合材料具有更高优良的光催化性能。
