纳米颗粒AgCl修饰NiCo-LDH半导体光催化剂合成 本章节主要将花球状NiCo-LDH与AgCl纳米颗粒相互结合，制备具有纳米颗粒锚定在花球状结构的AC/NCL复合光催半导体功能材料。 并探究复合材料AC/NCL的XRD、SEM、TEM、电化学性能（交流阻抗、光电流、电位）、带隙、吸光度等实验数据去分析在模拟太阳光下降解10mg/L亚甲基蓝的性能提升。 在银基半导体和银金属首次被发现具有感光性后，就成功应用于光催化领域几十年，银基半导体的优异性能可归因于银离子独特能带结构的形成和杂化。 大多数银基半导体如Ag3PO4、AgBr、AgI和Ag2O以及Ag2S与Ag2CO3都是具有良好带隙半导体材料，这些银基半导体通常与其他半导体材料复合，用于太阳光驱动的光催化系统应用范围[100]。 银元素作为一种良好的助催化剂，可以用作快速电荷转移的电子传输介质，鉴于这宽的可见光响应和高的量子效率，银基光催化剂在构建半导体异质结构的构建中引起了极大的关注。 本文采用的纳米颗粒修饰大体积球状颗粒结构是一种常见的复合光催化材料结构，这种材料结构由大体积球状颗粒作为核心和表面修饰的纳米颗粒组成。 纳米颗粒是一种纳米级别的半导体材料，其直径大小都是在纳米级别，可以通过调节纳米颗粒的性质、修饰孔隙结构和催化反应位点分布等方式来调控光催化性能，从而实现对不同类型污染物的降解能力，优化催化活性的平衡。 因此，采用纳米颗粒修饰大体积球状颗粒结构在光催化降解应用中具有广泛的潜在应用。 采用改良方式共沉淀法制备AgCl纳米颗粒[102]，以下实验药品均没有经过进一步纯化的所有化学品。 在室温下在电子天平称量0.5096g（0.003mol）硝酸银（AgNO3）、1.7782g（0.016mol）聚乙烯吡咯烷酮（PVP）将二者分别加入装有30mL乙二醇（(CH2OH)2）中的用锡箔纸包住玻璃烧杯内，并在数显磁力搅拌器上室温搅拌1小时后，将装有0.1753g（0.003mol）氯化钠（NaCl）粉末加入到上述混合溶液中，继续在数显磁力搅拌器上室温搅拌24小时。 待反应结束后，采用静止方式收集白色沉淀，并采用去离子水不断洗涤6次，收集白色沉淀产物，放入60℃真空干燥箱内进行干燥12小时，最终收集白色粉末并标记为AgCl。 在AgCl单体XRD衍射峰中，位于28.09°、32.48°、46.43°、55.02°、57.65°、67.71°、74.63°和76.86°处的衍射峰依次对应着（111）、（200）、（220）、（311）、（222）、（400）、（331）和（420）晶面，并且通过与AgCl经典的标准卡片（PDF#31-1238）相比较[103]，所显示的XRD衍射峰值可以与标准卡牌上得到标准衍射数据相吻合。 这意味着成功的制备了纯AgCl纳米颗粒，并且AgCl的高强度和尖锐的衍射峰揭示了AgCl晶体的优异结晶度，表明了制备出的AgCl纳米颗粒在制备和储存过程中并没有因为AgCl纳米颗粒不稳定的特性而受到可见光的影响，这为后续过程中制备复合材料AC/NCL很好的排除了引入其他物质的后顾之忧。 在复合样品AC/NCL的的XRD衍射峰中，各个角度的特征峰值均可以与NiCo-LDH和AgCl两者单体的XRD衍射峰很好的对应上，并且没有发生明显衍射峰的偏移，表明了在合成AgCl纳米颗粒的过程中并不会破坏NiCo-LDH自身结构，因此关于NiCo-LDH特征衍射峰并没有发生偏移。 由于AgCl纳米颗粒的含量较低，因此通过复合材料AC/NCL的特征衍射峰可以观察到关于AgCl的特征衍射峰会有明显降低，即使在30°~35°之间特征峰会出现少许的重叠现象，但是依然不会影响相互各自特征衍射峰的出现。 通过FTIR分析进一步证实了在共沉淀下制备的AC/NCL半导体光催化剂的异质结结构。 NiCo-LDH、AgCl和AC/NCL异质结样品的FTIR光谱在450~4000 cm−1范围内显示在图3.2（b）中。 对于NiCo-LDH，峰值位于668cm−1和1383 cm−1证实了M−O和CO32−作为LDH结构中的层间阴离子的存在。 值得注意的是，AC/NCL的FTIR图谱不仅由NiCo-LDH和AgCl的所有特定峰组成，在3489cm−1处还出现O−H官能团的特征带强度，可归属于表面吸附的水分子和羟基拉伸振动[104]，并且复合半导体材料AC/NCL的峰值相对两种单体材料峰值略显变宽，归因于层状双金属氢氧化物层与层间水、乙醇分子、乙二醇分子之间的氢氧键引起的。 综上，这些观察结果清楚地表明，两种半导体之间的强烈相互作用和协同效应有助于它们组成的复合AC/NCL半导体光催化材料的效率提高。
